有機反應有時對溶劑的質量有較高要求,下面二氧六環生產廠家將實驗室常用有機溶劑的干燥純化方法總結如下:
1、丙酮
沸點為56.2℃,折射率為1.358 8,相對密度為0.789 9。普通丙酮往往含有少量的水、甲醇、乙醛等還原性雜質。純化方法如下:
(1)在250mL丙酮中加入2.5g高錳酸鉀回流。如果高錳酸鉀的紫色很快消失,加入少量高錳酸鉀繼續回流,直到紫色不褪色。然后蒸發丙酮,用無水碳酸鉀或無水硫酸鈣干燥,過濾并蒸餾,收集55~56.5℃的餾分。使用這種方法提純丙酮時,需要注意丙酮中的還原物質不要太多,否則會消耗過多的高錳酸鉀和丙酮,這會增加加工時間。
(2)將100mL丙酮放入分液漏斗中,先加入4mL 10%硝酸銀溶液,然后加入3.6mL1mol/L氫氧化鈉溶液,振蕩10min,分離丙酮層,然后加入無水硫酸鉀或無水硫酸鈣干燥。最后在55~56.5℃下蒸餾。該方法比方法1更快,但硝酸銀更昂貴,因此僅適用于少量純化。
2、二氧六環
沸點101.5℃,熔點12℃,折光率1.442 4,相對密度1.033 6。
二氧六環可以隨意與水混合,經常含有少量二乙醇縮醛和水。長期儲存的二氧六環可能含有過氧化物(參見乙醚進行識別和去除)。二氧六環的提純方法:向500mL二氧六環中加入8mL濃鹽酸和50mL水溶液,回流6~10小時,并緩慢注入氮氣,以去除回流過程中產生的乙醛。冷卻后,加入固體氫氧化鉀,直到其不再溶解,分離水層,然后用固體氫氧化鉀干燥24小時。然后過濾,在金屬鈉的存在下加熱8~12h,最后在金屬鈉存在下蒸餾,將其壓成饑餓的絲綢并密封保存。
3、乙酸乙酯
沸點77.06℃,折光率1.372 3,相對密度0.900 3。
乙酸乙酯的含量一般為95%~98%,含有少量的水、乙醇和乙酸??刹捎靡韵路椒ㄌ峒儯涸?000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴濃硫酸,加熱回流4h,除去乙醇、水等雜質,然后進行蒸餾。餾出物用20~30g無水碳酸鉀振蕩,然后蒸餾。產品的沸點為77℃,純度可達99%以上。
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