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                  N-甲基嗎啉廠家為大家介紹鄰苯二甲酗亞胺的合成過程

                  2020-05-12 15:11:55

                  鄰苯二甲酰亞胺是有機合成的重要中間體,可用來生產苯酞、鄰苯二腈、靛藍、滅菌丹等多種精細化學品,廣泛應用于染料、農藥、醫藥、橡膠等行業Il鄰苯二甲酰亞胺還是生產亞胺硫磷農藥的中間體,亞胺硫磷農藥在有機磷農藥中毒性較低、使用安全,是防治水稻、棉花、蔬菜、果樹害蟲的優良品種:鄰苯二甲酰亞胺的一般合成方法是以苯酐為原料,與碳酸氫銨I”或尿素I反應制得。

                  而所用原料苯酐是以鄰二甲苯或萘為原料,在催化劑作用下氣相氧化制備而得,因而整個反應路線復雜,污染環境,總的收率不高(以我國生產鄰苯二甲酰亞胺為例,苯酐生產以萘氧化法為主,摩爾收率約70%,苯酐合成亞胺的收率為90%一95%,總的摩爾收率約為65%)。我們研究了鄰二甲苯與氨氣和空氣催化反應,一步生成鄰苯二甲酰亞胺的方法和工藝。反應簡捷,收率較高,且對環境友好。


                  反應方程式如下:

                  鄰苯二甲酰亞胺

                  經過試驗,鄰苯二甲酰亞胺廠家篩選到高效催化劑n一86號,并找到了相應的教合適的工藝條件,高收率得到了產品,純度也非常令人滿意。

                  (1)催化劑的制備

                  鄰二甲苯氨氧化反應制各鄰苯二甲酰亞胺所用催化劑為硅膠負載釩系四組分金屬氧化物催化劑。催化劑制備方法為浸漬法.先將所需活性組分的氧化物或鹽按一定比例加入蒸餾水中,加熱溶解,形成均一溶液+然后倒人計量的硅膠中,陳化過夜,于I10℃干燥后,580℃活化6小時,自然冷卻后,篩分待用,記做n一86號催化劑;

                  (2)鄰幕二甲酰亞胺的合成

                  反應在內徑為30ram的石英管固定床反應器上進行:反應器內裝填有15上述n一86號催化劑,將經過微量泵計量的鄰二甲苯(0.6g,h)氣化后,與經轉子流量計計量的氨氣、空氣混合,氨氣流量為0.61l/h,空氣流量為611/h:反應混合氣經預熱后.通過催化劑床層反應。

                  反應溫度南外加熱維持,通過精密溫控儀調控,反應溫度為663±2K。反應后的產品冷凝,沉積于捕集器內,尾氣經尾氣管放空:每8小時更換一次捕集器,產品用水沖出,水洗后,干燥稱重,得白色針狀晶體5.04g,原料轉化率98%,摩爾收率757%,選擇性772%;用氣相色譜分析產品純度為997%.產品中含鄰苯二腈02%,測熔點為(234—235)℃。

                  二、討論

                  (1)氨氧化制備鄰苯二甲酰亞胺的關鍵是催化劑。使用不同的催化劑,可以導致主要生成不同的產物I。我們研究的n一86號催化劑對生成鄰苯二甲酰亞胺具有高效專一的特點,不僅產品收率高,而且純度高。本研究為有機中間體鄰苯二甲酰亞胺的合成提供了一條較好的路線和工藝,我們擬對催化劑配方及工藝申請zhuanli:

                  (2)除催化劑外,反應條件對反應的影響也較大,改變反應條件,可以極大地影響產品的收率和純度,合適的反應溫度、較高的空比、較低的氨比有利于產物鄰苯二甲酰亞胺的生成,可以降低副產物鄰苯二腈和鄰甲苯腈的含量。

                  (3)鑒于以鄰二甲苯、氨氣為原料在不同催化劑和適當調整反應條件下,可生成鄰苯二腈或者鄰苯二甲酰亞胺,在工業化生產中,可考慮建立同一套反應裝置.根據市場需求來安排生產不同產品,調節產品結構。


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