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                  二氧六環作為溶劑制備過程及性質分析

                  2020-05-11 16:29:48

                  二氧六環廠家為大家介紹二氧六環作為溶劑在高分散銅/鎂鋁復合氧化物催化劑的制備過程及性質!

                  在制備出具有相似比表面積和堿性可調的 MgO-Al 2 O 3 復合氧化物的基礎上, 我們需要實現金屬銅在這些載體上的均勻分散。 水溶液等溶液浸漬法是目前最為常用的負載型催化劑制備方法之一。 然而當堿性氧化物作為載體時, 如 MgO 和 MgO-Al 2 O 3 復合氧化物等, 水溶液與氧化物接觸后呈堿性, 這使得水溶液中的金屬陽離子會迅速轉化為氫氧化物沉淀而無法均勻吸附在載體表面, 導致最終得到的金屬粒子聚集嚴重。

                  這種情況在以 Cu 2+ 為金屬源時表現得非常明顯 [12] 。 在這里,Cu/MgO-Al 2 O 3 催化劑選擇通過乙酸銅的乙醇溶液來進行制備以取代常用的水溶液, 實現金屬 Cu 在堿性載體表面的高度分散。 如圖 1 所示, 在金屬 Cu 負載量為 2~6 wt%的范圍內, Cu/MgO-Al 2 O 3 (3/1)催化劑的 X 射線衍射圖只呈現出立方相MgO特征衍射峰(2θ=36。9°, 42。9°,62。3°), 而沒有金屬 Cu 對應的衍射峰。 這暗示金屬 Cu在 MgO-Al 2 O 3  (3/1)載體上呈高度分散狀態。 與之相反,在 使 用 乙 酸 銅 的 水 溶 液 來 進 行 浸 漬 時 , 4 wt%Cu/MgO-Al 2 O 3  (3/1)催化劑上可以明顯觀測到金屬 Cu(200)晶面的特征衍射峰(2θ=50。4°)。 根據N 2 O化學吸附實驗的結果, 在金屬 Cu 負載量為 2~6 wt%的范圍內,Cu/MgO-Al 2 O 3 (3/1)催化劑的 Cu 分散度約為 0。83(表 2),即在金屬Cu高度分散的情況下, 催化劑表面Cu粒子的分散程度基本不受金屬 Cu 負載量的影響。 而對于使用水溶液浸漬法得到的 4 wt% Cu/MgO-Al 2 O 3 (3/1)催化劑,其金屬 Cu 的分散度卻只有 0。14。 

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                  以上實驗結果表明使用乙醇溶液浸漬法有效地實現了金屬 Cu 在 MgO-Al 2 O 3載體上的高分散。 此外還注意到, 水與 MgO-Al 2 O 3 復合氧化物的相互作用會帶來 MgO-Al 2 O 3 復合氧化物的重構, 使得在水溶液中浸漬后催化劑的表面積相比于新鮮載體顯著下降, 而乙醇與MgO-Al 2 O 3 復合氧化物的相互作用要小得多, 使得乙醇溶液浸漬法可以讓載體更好地保持原有的復合氧化物結構。


                  除了金屬 Cu 的分散程度, Cu 粒子表面的脫氫能力是影響催化劑甘油氫解活性的另一個主要因素。 后者不僅取決于Cu粒子本身的結構, 還受到Cu與載體之間相互作用的影響。 N 2 O 化學吸附-H 2 程序升溫還原是一種表征 Cu 粒子表面脫氫能力的有效手段。 在合適的溫度范圍內, N 2 O 會在 Cu 表面解離吸附而形成計量的吸附態氧原子 [22] 。 進一步通過 H 2 程序升溫還原過程對吸附態氧原子進行滴定時, 氧原子的還原溫度體現了 Cu 粒子表面對 H 2 的解離活化能力。

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                  根據專業化工廠的研究結果, Cu 粒子對 H 2 的解離活化能力與其脫氫能力相關 [8] 。 吸附態氧原子的還原溫度越低, Cu 粒子表面的 H 2解離能力越強, 對應的脫氫能力也越強。 圖 2 展示了在Cu負載量分別為2, 3, 4和6 wt%時, Cu/MgO-Al 2 O 3 (3/1)催化劑表面吸附氧原子的H 2 程序升溫還原圖譜。 以上4個樣品上的表面吸附氧原子均在 164 ℃附近呈現單一的還原峰。

                  這暗示 Cu 粒子在 MgO-Al 2 O 3 復合氧化物表面分散均勻, 且具有相似的H 2 解離能力和脫氫能力。 對比之下, 使用水溶液浸漬法得到的 4 wt% Cu/MgO-Al 2 O 3 (3/1)樣品具有較低的金屬Cu分散度, 其對應的表面吸附氧原子還原峰也出現在更高的 175 ℃處。 以上結果與我們在研究 Cu-ZnO 二元催化劑的甘油氫解反應催化性能時得到的結論一致, 即粒徑小的 Cu 粒子具有更高的 H 2 解離能力和脫氫能力 。

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                  乙醇溶液浸漬法不僅可以在 MgO-Al 2 O 3 (3/1)復合氧化物上實現金屬 Cu 的高度分散, 該方法還可以擴展至 Al 2 O 3 , MgO-Al 2 O 3 (1/1), MgO-Al 2 O 3 (4/1)和 MgO 等其它載體。如圖 3 所示, 在保持 Cu 的負載量為 4 wt%的前提下, Cu 在 MgO-Al 2 O 3  (1/1)和 MgO-Al 2 O 3 (4/1)復合氧化物上具有與 MgO-Al 2 O 3 (3/1)上相似的分散度, 分別為0。75和0。80, 即MgO-Al 2 O 3 復合氧化物中的Mg/Al比例沒有顯著影響金屬 Cu 的高分散狀態。 在純的 MgO載體上, Cu 粒子的分散度略降至 0。68, 這可能歸因于MgO相對較低的比表面積(163 m 2 /g)。 而對于純的Al 2 O 3載體, 盡管 Al 2 O 3 與 MgO-Al 2 O 3 復合氧化物具有相似的表面積(309~384 m 2 /g), 但Cu粒子在Al 2 O 3 載體上的分散度僅為0。43, 甚至低于 Cu 粒子在 MgO 載體上的分散結果。 

                  這一現象暗示在使用乙醇溶液進行浸漬時, Cu 2+在 MgO 表面 Lewis 堿性位上的強吸附對最終形成的 Cu粒子的分散程度和穩定性可能起到了關鍵的作用。 在另一方面, N 2 O 化學吸附-H 2 程序升溫還原實驗的結果表明在以上5個銅基催化劑上的吸附態氧原子具有相近的H 2 還原溫度(164~172 ℃, 圖3), 因此以上催化劑中Cu粒子的本征脫氫能力相近, 即載體與 Cu 之間沒有強相互作用, 載體組成的改變不會顯著影響 Cu 粒子的 d 電子態。

                  綜合以上結果, 我們通過乙醇溶液浸漬法合成出了高分散的 Cu/MgO-Al 2 O 3 復合氧化物催化劑, 并且催化劑中 Cu 粒子的本征脫氫能力不受金屬 Cu 負載量和載體組成的影響。 進一步考察以上各催化劑的甘油氫解性能將有助于更準確地認識甘油氫解反應中堿性中心與金屬中心之間的協同作用。


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